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核磁共振波譜儀的原理和操作步驟你知道嗎?

瀏覽次數:124發布日期:2020-09-20
  核磁共振波譜儀廣泛應用於物理學、化學、生物、藥學、醫學、農業、環境、礦業、材料學等學科,是對各種有機和無機物的成分、結構進行定性分析的強有力的工具之一,亦可進行定量分析。目前核磁共振與紅外、質譜儀等其他儀器配合,已鑒定了十幾萬種化合物。
  核磁共振波譜儀原理:
  核磁共振譜來源於原子核能級間的躍遷。隻有置於強磁場中的某些原子核才會發生能級分裂,當吸收的輻射能量與核能級差相等時,就發生能級躍遷而產生核磁共振信號。
  用一定頻率的電磁波對樣品進行照射,可使特定化學結構環境中的原子核實現共振躍遷,在照射掃描中記錄發生共振時的信號位置和強度,就得到核磁共振譜。核磁共振譜上的共振信號位置反映樣品分子的局部結構(如官能團,分子構象等),信號強度則往往與有關原子核在樣品中存在的量有關。
  核磁共振波譜儀的一般操作主要包括:放置樣品、氘代試劑鎖場、勻場、探頭調諧、設置參數、數據的采集以及處理,下麵分別予以介紹:
  1、放置樣品
  首先要有足夠的樣品量,一般300兆核磁共振測氫譜需2-10mg,500兆核磁共振測氫譜需0.5mg以上,碳譜需要的樣品量更大。選擇適當核磁共振的溶解,使樣品完全解。如果用5mm的核磁管,氘代試劑的量要使液麵高度在3cm以上。
  然後核磁管插入轉子放入量尺量深到底;若溶液高度不能蓋滿量尺的黑色標線,可稍提核磁管,使溶液中間位置與量尺中間刻度一致。
  將帶有轉子的核磁管小心放入充滿氣流的磁鐵入口,"down" 下。核磁管的旋轉可以消除磁場在XY方向的不均勻度,提高分辨率。
  2、核磁共振鎖場
  按鎖場鈕,利用氘代試劑氘信號,使鎖場單元工作,鎖住磁場。鎖場的目的使為了使磁場穩定。
  3、核磁共振調節勻場
  在操作鍵盤上標有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母,表示一階、二階、三階的不同方向磁場的均勻度。
  調節勻場時,一般先調節Z1、Z2、Z3和Z4,然後調節X、Y方向。勻場的目的是找到各方向之間配合的zui佳位置。另外,各高階按鈕在儀器驗收時已經調好,平時不要隨便調試,否則一旦調亂,很難找到zui佳配合。
  4、核磁共振探頭調諧
  為了獲得zui高的靈敏度,要進行探頭調諧。通過反複的調諧和匹配,使接收到的功率zui大,反射的功率zui小。
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